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用一、二、三阶导数分光光度法测定片剂中的吗氯贝胺和胶囊中的盐酸氟西汀

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文档简介:

分析。胃组织:称重全部组织标本,用组织匀浆器将其制成匀浆,加入内标和3mL乙腈后,用力振摇匀浆,并全部移至一玻璃管内,以1200g离心10min,分离出2.5mL上清液,在旋转蒸发器中减压蒸发干燥;然后,将剩余物按胃液方法处理,从碱化和醚萃取开始。分析条件:125mm×4.6mm分析柱,移动相为磷酸氢二钠(0.04mol·L-1)-四丁基高氯酸胺(0.05mol·L-1)-乙腈(50∶50∶33),用85%磷酸调节pH至7.0,流速为1mL·min-1;分析物用ESACoulochemⅡ电化学检测仪检测,检测信号由Hyperdata积分仪处理。校准曲线:阿奇霉素在胃液中为0.01~0.1mg·L-1,胃组织中为0.5~100.0μg·g-1,相关系数大于0.993;检测限:胃液为0.01mg·L-1(对照品浓度的平均误差为±13.7%,准确度为5.4%);胃组织为0.005μg·10mg-1(对照品浓度的平均误差为±13.2%,准确度为6%);鉴于临床标本的准确称重为5~28mg,故每克组织的检测限为0.2~1.0μg·g-1。重复测定的变异系数胃液为0.0%~0.6%,胃组织为1.7%~11.5%。浓度的平均误差与已知阿奇霉素浓度比较为+4.7%~+4.8%(胃液)和-17.3%~+6.6%(胃组织)。结果表明,在治疗期间,胃组织中阿奇霉素浓度为2.2~33.1μg·g-1(治疗第2天和第5天分别7.5和9.7μg·g-1);治疗4天后,浓度仍为3.9(1.6~12.4)μg·g-1。(李 颖摘 李 妍校)060 荧光分光光度法测定片剂和膏剂中的双氯芬酸[英]/DamianiPC…∥JPharmBiomedAnal.-1999,20(3).-587~590双氯芬酸(diclofenac)是非甾体类抗炎药。本文介绍用荧光分光光度法测定片剂和软膏剂中的双氯芬酸,将药物在0.01mol·L-1HCl溶液中于激发波长(λexc)287nm、发射波长(λem)362nm处测量荧光强度。浓度在0.2~5.0mg·L-1范围内呈线性关系。赋形剂和处方中配伍的维生素B12和对乙酰氨基酚对测定方法无干扰,该方法快速、灵敏、选择性好。仪器 荧光分光光度计,装有150W氙灯,1.0cm石英比色杯,隙缝宽为5.0nm,λexc=(287±3)nm,λem=(362±2)nm。吸光度用分

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